OKTRIZA LORA

LAPORAN PRATIKUM KIMA FISIKA

MODUL PERCOBAAN

Pemisahan Fraksi Dalam Proses Destilasi

DISUSUN OLEH

1. OKTRIZA LORA

2. MUHAMMAD TOYIB

3. FALDA FABER DIASYAH

4. RISKI KARIMAH

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA BAHAN NABATI

POLITEKNIK ATI PADANG

TP. 2015/2016

LEMBARAN PENGESAHAN

Kelompok : III

Praktikum : Kimia Fisika

Modul Percobaan : Pemisahan Fraksi Dalam Proses Destilasi

Dosen Pembimbing : ELDA PELITA

Asisten : 1. Hermasyah siregar

5. Suci wulandari

No	Nama Praktikan	Buku Pokok
1.	Oktriza lora	1512035
2.	Falda faber diansyah	1512027
3.	Muhammad toyyib	15120
4.	Rizki karimah	1512004

Catatan	Tanggal	Paraf Dosen Pembimbing

LEMBAR PENUGASAN

Kelompok : III

Praktikum : Kimia Fisika

Modul Percobaan : Pemisahan Fraksi Dalam Proses Destilasi

Dosen Pembimbing : ELDA PELITA

Asisten : 1. Hermasyah siregar

2. Suci wulandari

No	Nama Praktikan	Buku Pokok
1.	Oktriza lora	1512035
2.	Falda faber diansyah	1512027
3.	Muhammad toyyib	15120
4.	Rizki karimah	1512004

Penugasan;

Dalam melakukan pratikum ini, kami kelompok 3 ditugaskan untuk :

1. Melakuakan pratikum dengan sampel CH3COOH

2. Malakukan standarisasi larutan sekunder NaOH denagn larutan primer C2H2O4

3. Menentukan V NaOH terpakai dalam titrasi CH3COOH awal,destilat dan residu

4. Menentukan konsentrasi dari CH3COOH awal, destilat dan residu

5. Menentukan fraksi mol dari masing-masing sampel.

LEMBAR PENGAMATAN

Kelompok : III

Praktikum : Kimia Fisika

Modul Percobaan : Pemisahan Fraksi Dalam Proses Destilasi

Dosen Pembimbing : ELDA PELITA

Asisten : 1. Hermasyah siregar

2. Suci wulandari

0.5 NaOH à 200 ml BE = 40

0.5 N C2H2OH à 100 ml BE = 63

6 ml CH3COOH BE = 60

G NaOH = 4 gram G C2H2OH = 3.15 gram

No	Titrasi	V NaOH tertimbang		V rata2
No	Titrasi	Perc 1	Perc 2	V rata2
1	Umpan	4.6	4.8	4.7
2	Destilasi	4.9	4.7	4.8
3	Residu	7.5	7.6	7.56

( N . V ) C2H2O4 = ( N.V )NaOH

0.5 * 10 = N 10.95 ML

N NaOH = 0.46 N

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Distilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad pertama masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya permintaan akan spritus. Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan rangkaian alat untuk distilasi dan Zosimus dari Alexandria-lah yang telah berhasil menggambarkan secara akurat tentang proses distilasi pada sekitar abad ke-4 Bentuk modern distilasi pertama kali ditemukan oleh ahli-ahli kimia Islam pada masa kekhalifahan Abbasiah, terutama oleh Al-Razi pada pemisahan alkohol menjadi senyawa yang relatif murni melalui alat alembik, bahkan desain ini menjadi semacam inspirasi yang memungkinkan rancangan distilasi skala mikro, The Hickman Stillhead dapat terwujud. Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan (721-815) yang lebih dikenal dengan Ibnu Jabir menyebutkan tentang uap anggur yang dapat terbakar, ia juga telah menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang bahkan masih banyak dipakai sampai saat kini. Kemudian teknik penyulingan diuraikan dengan jelas oleh Al-Kindi (801-873). Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.

I.2 Tujuan

a. Melatih pemakain alat distilasi

b. Membuktikan pemisahan fraksi mol larutan dalam proses distilasi

c. Untuk mengetahui prinsip kerja dari distilasi

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Pembagian destilasi telah dibahas secara ringkas pada bab sebelumnya. Namun dalam makalah ini akan dibahas lebih spesifik mengenai Destilasi Sederhana. Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya. Senyawa – senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing – masing.

Gambar 1. Alat Destilasi Sederhana

Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Yang terdiri dari thermometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung destilat. Thermometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung. Seringnya thermometer yang digunakan harus memenuhi syarat:
a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi.
b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi .

Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin ( kondensor ) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head. Kondensor memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa, tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna. Penampung destilat bisa berupa erlenmeyer, labu, ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya. Pemanasnya juga dapat menggunakan penangas, ataupun mantel listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator.

Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan, tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. Cairan yang mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar.

Jika campuran berair didihkan, komposisi uap di atas cairan tidak sama dengan komposisi pada cairan. Uap akan kaya dengan senyawa yang lebih volatile atau komponen dengan titik didih lebih rendah. Jika uap di atas cairan terkumpul dan dinginkan, uap akan terembunkan dan komposisinya sama dengan komposisi senyawa yang terdapat pada uap yaitu dengan senyawa yang mempunyai titik didih lebih rendah. Jika suhu relative tetap, maka destilat yang terkumpul akan mengandung senyawa murni dari salah satu komponen dalam campuran.

Dalam diskusi yang lalu disinggung mengenai bagaimana aplikasi dari destilasi sederhana ini. pada bab sebelumnya dibahas bahwa aplikasi destilasi secara umum yaitu pada pengolahan minyak mentah, namun itu dengan destilasi vakum atau fraksional. Destilasi sederhana digunakan untuk pemurnian senyawa yang biasanya telah diekstraksi. Misalnya ekstraksi padat-cair dan.pada sintesis kloroform. Pada dasarnya prinsip atau metode pemisahannya sama. Sintesis koroform tanpa ekstraksi, dengan mereaksikan kaporit dan aseton yang akan menghasilkan kloroform.

Mula – mula kaporit dihaluskan menggunakan lumpang porselen dengan penambahan akuades sedikit demi sedikit. Hal ini bertujuan untuk memperluas permukaan kaporit sehingga mudah bereaksi. Setelah halus kaporit dituangkan ke dalam labu destilasi. Kemudian dimasukkan aquades ke dalam penampung destilasi. Aquades berfungsi untuk mengurangi penguapan destilat. Selanjutnya aseton dituang ke dalam corong pisah dan diencerkan dengan aquades yang berfungsi sebagai media reaksi. Selanjutnya aseton diteteskan ke dalam labu destilasi yang berisi kaporit. Dilanjutkan dengan pemanasan pada suhu 60 ˚C. Campuran yang menguap mengandung kloroform dan air. Uap ini mengalir melewati tabung kondensor dan mengembun. Embun ini mencair dan mengalir ke dalam penampung destilat yang telah berisi aquades. Destilat didinginkan di dalam baskom berisi es untuk mengurangi penguapan klorofom. Klorofom yang masih mengandung air dipisahkan dengan penambahan NaOH dalam corong pisah sehingga terbentuk lapisan dimana klorofom lapisan bawah karena masa jenisnya lebih kecil. Kloroform selanjutnya diteteskan kedalam CaCl anhidrat untuk mengikat air pada kloroform dan disaring.

Pada diskusi kemarin juga ditanyakan mengapa hasil klorofom yang diperoleh sangat sedikit. Alasan pertama, pada dasarnya koloroform merupakan senyawa yang volatile dengan titik didih yang rendah yaitu 60 ˚C oleh karenanya pemanasan harus konstan dan dijaga. Bila melewati titik didihnya maka klorofom akan habis menguap dan terlarut ke dalam larutannya. Yang kedua adalah pada proses pemisahan pada corong pisah dimana klorofom belum semuanya turun ke bawah sehingga ketika dipisahkan pun hasilnya sedikit.

Ditanyakan pula pada diskusi tersebut mengenai perubahan fase tampak. Maksud dari fase tampak ialah perubahan fase senyawa itu jelas. Yaitu kloroform atau senyawa lain yang kita inginkan dalam suatu campuran dalam fase cair itu menguap sehingga senyawa tersebut dalam fase gas kemudian terkondensasi menjadi embun lalu menetes menjadi air ( fase cair kembali ).

Tekanan uap suatu cairan akan meningkat seiring dengan bertambanya temperatur, dan titik dimana tekan uap sama dengan tekanan eksternal cairan disebut sebagai titk didih. Proses pemisahan campuran cairan biner A dan B menggunakan distilasi dapat dijelaskan dengan hukum Dalton dan Raoult. Menurut hukum Dalton, tekanan gas total suatu campuran biner, atau tekanan uap suatu cairan (P), adalah jumlah tekanan parsial dari masing-masing komponen A dan B (P_A dan P_B)

P = P_A + P_B (1)

Hukum Raoult menyatakan bahwa pada suhu dan tekanan tertentu, tekanan parsial uap komponen A (P_A) dalam campuran sama dengan hasil kali antara tekanan uap komponen murni A (P_A^murni) dan fraksi molnya X_A

P_A = P_A^murni . X_A (2)

Sedang tekanan uap totalnya adalah

P_tot = P_A^murni . X_A + P_B^murni . X_B (3)

Dari persamaan tersebut di atas diketahui bahwa tekanan uap total suatu campuran cairan biner tergantung pada tekanan uap komponen murni dan fraksi molnya dalam campuran.

Hukum Dalton dan Raoult merupakan pernyataan matematis yang dapat menggambarkan apa yang terjadi selama distilasi, yaitu menggambarkan perubahan komposisi dan tekanan pada cairan yang mendidih selama proses distilasi. Uap yang dihasilkan selama mendidih akan memiliki komposisi yang berbeda dari komposisi cairan itu sendiri. Komposisi uap komponen yang memiliki titik didih lebih rendah akan lebih banyak (fraksi mol dan tekanan uapnya lebih besar). Komposisi uap dan cairan terhadap suhu tersebut dapat digambarkan dalam suatu grafik diagram fasa berikut ini.

Jika uap dipindahkan dari campuran cairan, maka pada suatu waktu tertentu, komposisi campuran cairan akan berubah. Fraksi mol cairan yang memiliki titik didih lebih tinggi akan meningkat di dalam campuran. Karena komposisi campuran cairan berubah, maka titik didih akan berubah. Biasanya yang diukur adalah suhu uap. Plot berbagai jenis kurva pemanasan ditunjukkan pada grafik di bawah ini

Untuk memperoleh distilasi sederhana yang efektif diperlukan suatu kurva seperti lurva C. Kita akan mengamati suhu uap yang konstan, sangat dekat dengan titik didih cairan yang memiliki titik didih lebih rendah. Jika suhu uap mulai naik dengan cepat, maka kita dapat menghentikan pengumpulan distilat. Pada prakteknya, kebanyakan campuran sukar untuk dimurnikan melalui satu distilasi sederhana.

Distilasi Fraksi

Distilasi sederhana yang dilakukan hanya sekali biasanya tidak akan dapat memisahkan dua cairan secara sempurna. Cairan yang berasal dari uap terkondensasi (distilat) akan mengandung komponen dengan titik didih lebih rendah dengan proporsi yang lebih besar, akan tetapi masih mengandung komponen yang memiliki titik didih lebih tinggi di dalamnya.

Jika distilat ini kita distilasi sekali lagi, maka komponen dengan titik didih rendah akan makin banyak pada distilatnya. Demikian seterusmnya, hingga kita bisa mendapatkan distilat yang hampir 100% mengandung komponen dengan titik didih lebih rendah. Diagram fasa berikut ini menyatakan perubahan komposisi dari multipel distilasi ini

Melakukan multipel distilasi memerlukan banyak waktu dan kita akan kehilangan banyak sampel karena cairan yang tertinggal di dalam labu. Untuk itu kita dapat menggunakan alat yang disebut dengan kolom fraksi yang berfungsi untuk meningkatkan efek multipel distilasi ini. Prosesnya disebut sebagai distilasi fraksi. Fungsi kolom fraksi ditunjukkan pada diagram di bawah ini,

Saat uap mencapai kolom, uap tersebut akan mengalami kondensasi dan membentuk cairan. Cairan tersebut memiliki komposisi sama dengan uap darimana dia berasal dan diperkaya dengan cairan dengan titik didih rendah. Cairan terkondensasi tersebut akan ditahan pada kolom dan menetes secara pelahan-lahan.

Uap campuran akan terus terbentuk dan bergerak ke arah bagian atas kolom. Ketika uap tersebut bertemu dengan tetesan cairan, maka uap akan terkondensasi dan mentransfer energi panasnya pada cairan. Energi panas ini dapat menyebabkan tetesan cairan mendidih, membentuk uap baru. Uap yang baru terbentuk ini akan makin banyak pada cairan bertitik didih rendah dibanding uap pada bagian awal. Uap baru ini akan bergerak ke atas dan berkondensasi lagi. Proses ini berulang sehingga uap/cairan mengalir pada kolom fraksi. Uap cairan yang keluar pada bagian atas kolom sebagain besar mengandung cairan dengan titik didih rendah, kadang-kadang sampai 100%, tergantung panjang kolom. Uap ini berkondensasi dan ditampung.

Gambar 5. Distilasi fraksi

Gambar 6. Distilasi uap dan distilasi vakum

A. Pembagian Destilasi

1. Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua, yaitu :

a. Distilasi kontinyu

b. Distilasi batch

2. Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga, yaitu :

a. Distilasi atmosferis

b. Distilasi vakum

c. Distilasi tekanan

3. Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua, yaitu :

a. Destilasi system biner

b. Destilasi system multi komponen

4. Berdasarkan system operasinya terbagi menjadi dua, yaitu :

a. Single-stage Distillation

b. Multi stage Distillation

Selain pembagian macam destilasi, dalam referensi lain menyebutkan macam – macam destilasi, yaitu :

1. Destilasi sederhana

2. Destilasi bertingkat ( fraksional )

3. Destilasi azeotrop

4. Destilasi vakum

5. Refluks / destruksi

6. Destilasi kering

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Alat

Adapun alat yang digunakan dalam praktikum distilasi kali ini adalah labu distilasi yang berfungsi tempat sampel pada saat distilasi atau tempat residu,pendingin (kondensor) berfungsi sebagai tempat terjadinya perubahan gas menjadi cair,selang plastik sebagai aliran air untuk kondensor,klem penahan labu distilasi dan standar sebagai penyanggah alat distilasi,gabus besar sebagai penutup labu,batu didih untuk mencegah terjadinya bumping,termometer untuk pengukur suhu,buret 50 ml sebagai proses titrasi,heating mantle sebagai pemanas,erlenmeyer 250 ml sebagai wadah untuk titrasi,gelas piala sebagai wadah sementara dan corong sebagai penyalin cairan atau zat.

III.2 Bahan

Bahan yang digunakan adalah asam asetat sebagai sampel,aquades sebagai pelarut dan sampel,asam oksalat sebagai larutan standar primer untuk menstandarisasi NaOH,larutan NaOH 0,1 N untuk larutan dalam proses titrasi dengan asam asetat dan indikator pp sebagai penunjuk warna pada titik akhir titrasi.

III.3 Prosedur Kerja

Disapkan alat distilasi dengan lengkap kemudian dipasang dengan benar,setelah itu dimasukkan sebanyak 10 ml asam asetat kedalam labu distilasi dan ditambahkan aquades sebanyak 50 ml selanjutnya selanjutnya didihkan larutan tersebut dan ditampung hasil distilasi (distilat) dengan erlenmeyer kira-kira 10 ml dicatat titik didih campuran saat distilat 5 ml,kemudian diambil 1ml distilat dan ditambahkan indikator pp selanjutnya dilakukan titrasi dngan larutan NaOH 0,1 N sampai titik akhir,dilakukan hal yang sama untuk residu,ditentukan konsetrasi asam asetat dalam labu sebelum dilakukan titrasi seperti diatas.

III.4 Skema Kerja

Tambahkan indikator pp

1 ml larutan awal

Tambahkan indikator pp

1 ml destiat

Tambahkan indikator pp

1 ml residu

lakukan titrasi dengan NaOH 0,1 N

Lalu tentukan masing-masing konsentrasi larutan dg titrasi(duplo)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil

Percobaan	Volume NaOH terpakai (ml)
Percobaan	Awal	destilat	residu
1	4,60 ml	4,90 ml	7,50 ml
2	4,80 ml	4,70 ml	7,6 ml
[asam]	2,16	2,208	3,473
X asam	0,043	0,0438	0,07318
X air	0,96	0,9561	0,9268

IV.2 Pembahasan

Pada percobaan ini kita menggunakan asam asetat sebagai sampel untuk pemisahan fraksi menggunakan proses destilasi. Sebelum kita melakukan destilasi ada beberapa hal yang kita lakukan terlebih dahulu. Salah satunya yaitu kita harus merangkai alat destilasi dengan benar agar proses destilasi dapat berjalan dengan baik setelah terpasang dengan baik, maka kita encerkan asam asetat yang encer dengan aquades dengan perbandingan 1:5 dimanaasam 10 mL danaquades 50mL. Dan kita lakukan standarisasi NaOH dengan asam oksalat untuk menentukan kosentrasidariNaOH, karena kita membutuhkan kosentrasi NaOH untuk mencari kosentrasi dari asam asetat.

Setelah kosentrasi NaOH didapatkan kita tentukan kosentrasi awal dari asam asetat sebelum di lakukan destilasi.Kita ambil 1 ml asam asetat kemudian kita masukan kedalam elemenyer dantambahakan indicator pp lalu kita lakukan titrasi dengan NaOH. Setelah volume NaOH kita dapatkan kemudian kita dapat menentukan berapa kosentrasi dari asam asetat dimana kosentrasinya adalah 2,16mol/L berserta fraksi asam 0,043dan fraksi air 0,96

Kemudian kita lakukan destilasi dengan memanaskan labu destilasi dengan pemanas.Amati suhu yang terjadi ketika tetesan pertama, kedua dan suhu kostan.Destilasi dikatakan sudah selesai apabila suhu kostan telah terjadi yaitu ketika suhu tetap tiba-tiba terjadi perubahan suhu yang tinggi.Dimana suhu tetesan pertama yaitu 100‘C dan suhu tetesan kedua adalah 106’C dan suhu kostannya yaitu 116’C.proses destilasi sudah dapat dikatakan sudah selesai.

Setelah destilasi selesai maka kita tentukan kosentrasi asam pada destilat dan residu. Kita cari kosentrasi seperti cara mencari kosentrasi asam awal. Dimana kosentrasi destilat didapatkan yaitu 2,208 mol/L dengan fraksi asam 0,0438 dan fraksi air 0,9561 dan pada residu kita dapat menentukan kosentrasi asam yaitu 3,473 mol/L dengan fraksi asam,0,07318dan fraksi air 0,9268.

Pada data diatas dapat dilihat bahwa kadar asam sebelum destilasi, destilat dan residu tidak sama dimana kadar asam paling tinggi terdapat pada residu karena pada residu telah terjadi pemurnian zat karena kadar airnya sudah hilang ketika destilasi dilakukan.

Pada destilat masih terdapat kadar asam Karena menguapnya asam asetat diakibatkan suhu yang terjadi terlalu tinggi yang mencapai suhu titik didih dari asam asetat yaitu 120’C sedangkan suhu asam asetat 118’C.

BAB V
PENUTUP

V.1 Kesimpulan

Pada percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan, bahwa destilasi adalah suatu proses pemisahan zat berdasarkan tingkat kevolatilan zat atau berdasarkan titik didih, dimana zat yang memiliki titik didih yang rendah akan menguap lebih cepat dari pada zat yang titik didihnya yang tinggi.

Pada percobaan terbukti bahwa zat yang memiliki titik didih rendah akan menguap lebih dulu yaitu air dengan titik didih 100’C menguap lebih cepat dari pada asam asetat dengan titik didih 118’C.

Kosentrasi asam pada destilat lebih kecil dari residu karena asam asetat tidak menguap seperti air, maka yang tertinggal pada labu destilasi hanyalah asam asetat.

V.2 Saran

Hati-hati dalam merangkai alat destilasi dan pastikan alat terpasang dengan benar agar tidak terjadi kesalahan pada saat pratikum.Diharapkan ketika memperhatikan suhu tetesan pertama, kedua, dan suhu kostan harus teliti, agar tidak terjadi kelewatan titik didih suhu yang tinggi, karena dapat menguapkan kedua sampel dan destilasi bisa gagal.APD harus dilengkapi karena bahan yang digunakan sangat berbahaya.