iodometri

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Proses oksidasi reduksi atau redoks menyangkut perubahan elektron pada zat zat yang bereaksi. Oksidasi adalah peristiwa pelepasan electron dan reduksi adalah peristiwa pengikat electron.Iodium adalah oksidasi lemah, sedangkan iodide merupakan suatu reduktor kuat.Pada titrasi dengan menggunankan iod ada dua istilah yang lazim digunakan yaitu iodometri dan iodimetri.Pada , iodometri,iodium digunakan untuk menitrasi reduktor reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalen. Dengan cara iodometri oksidator yang dianalisi direaksikan dengan iodide berlebih dalam suasana larutan yang cocok dan iodium yang dibebaskan secara kuantitatif dititrasi antara lain dengan larutan baku natrium toisulfat. Cara iodometri dapat digunakan untuk mrnganalisis oksidator yang kuat. Diantaranya MnO4 ,Cr2O72-,IO3-,ClO3-,HNO3,Cu2+ dan HOCl. Pada iodimetri atau iodometri titik akhir titrasinya didasarkan atas terbentuknya iodium bebas.Adanya iodium dapat ditunjukkan dengan adanya indicator amilum atau dengan pelarut organic yang dapat mengekstraksi iodium dalam air.

Larutan iodium dalam air yang mengandung iodum bewarna kuning sampai jingga. Indicator kanji dengan iodium yang mengandung akan senyawa kompleks yang bewarna biru. Beberapa hal yang diperhatikan pada penggunaan indicator kanji yaitu kanji tidak larut dalam air dingin,suspense tidak stabil.

I.2. Tujuan

1. dapat membuat larurtan tiosulfat

2. dapat mengetahui reaksi iodometri

3. dapat melakukan penetapan titar pada tiosulfat

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Pengertian Iodometri

Merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodine dititrasi kembali dengan larutan tiosulfat.Iodimetri merupakan titrasi redoks yang melibatkan titrasi langsung I2 dengan suatu agen pereduksi. I2 merupakan oksidator yang bersifat moderat, maka jumlah zat yang dapat ditentukan secara iodimetri sangat terbatas, beberapa contoh zat yang sering ditentukan secara iodimetri adalah H2S, ion sulfite, Sn2+, As3+ atau N2H4.Akan tetapi karena sifatnya yang moderat ini maka titrasi dengan I2 bersifat lebih selektif dibandingkan dengan titrasi yang menggunakan titrant oksidator kuat. Iodimetri adalah oksidasi kuantitatif dari senyawa pereduksi dengan menggunakan iodium. Iodimetri ini terdiri dari 2, yaitu ; a. Iodimetri metode langsung, bahan pereduksi langsung dioksidasi dengan larutan baku Iodium. Contohnya pada penetapan kadar Asam Askorbat. b. Iodimetri metode residual ( titrasi balik), bahan pereduksi dioksidasi dengan larutan baku iodium dalam jumlah berlebih, dan kelebihan iod akan dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat. Contohnya pada penetapan kadar Natrium Bisulfit.

LARUTAN TITRAN

Larutan pada titran menggunakan iodium.Iodium merupakan zat padat yang sukar larut dalam air (0,00134 mol/L) pada 25◦C , namun sangat larut dalam larutan yang mengandung ion iodida . iod membentuk kompleks triiodida dengan iodida : I2 + I- → I3- Larutan iodium standar dapat dibuat dengan menimbang langsung iodium murni dan pengenceran dalam botol volumetrik. Iodium, dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan pada suatu larutan KI pekat, yang ditimbang dengan teliti sebelum dan sesudah penembahan iodium. Akan tetapi biasanya larutan distandarisasikan terhadap suatu standar primer, As2O3 yang paling biasa digunakan. Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga iodium dapat bekerja sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberi warna ungu atau merah lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut sebagai karbon tetraklorida atau kloroform dan kadang-kadang hal ini digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi. Akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan (dispersi koloidal) kanji, karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji sangat peka terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan yang sedikit asam daripada larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida.

LARUTAN BAKU PRIMER

Pada umumnya larutan I2distandarisasi dengan menggunakan standar primer As2O3.Arsen (III) oksida merupakan standar primer yang baik dan paling sering dipergunakan.Senyawa ini stabil, nonhigroskopis dan tersedia dengan tingkat kemurnian yang tinggi.As2O3 dilarutkan dalam natrium hidroksida dan kemudian dinetralkan dengan penambahan asam.Disebabkan kelarutan iodine dalam air nilainya kecil maka larutan I2 dibuat dengan melarutkan I2 dalam larutan KI, dengan demikian dalam keadaan sebenarnya yang dipakai untuk titrasi adalah larutan I3-.Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga iodium dapat bekerja sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberi warna ungu atau merah lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut sebagai karbon tetraklorida atau kloroform dan kadang-kadang hal ini digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi. Akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan (dispersi koloidal) kanji, karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji sangat peka terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan yang sedikit asam daripada larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida.

I2 + I-  I3-

SUASANA TITRASI

Titrasi iodimetri dilakukan dalam keadaan netral atau dalam kisaran asam lemah sampai basa lemah.Pada pH tinggi (basa kuat) maka iodine dapat mengalami reaksi disproporsionasi menjadi hipoiodat.

I2 + 2OH-  IO3- + I- + H2O

Sedangkan pada keadaan asam kuat maka amilum yang dipakai sebagai indicator akan terhidrolisis, selain itu pada keadaan ini iodide (I-) yang dihasilkan dapat diubah menjadi I2 dengan adanya O2 dari udara bebas, reaksi ini melibatkan H+ dari asam.

4I- + O2 + 4H+ -> 2I2 + 2H2O

INDIKATOR

Titrasi dilakukan dengan menggunakan amilum sebagai indicator dimana titik akhir titrasi diketahui dengan terjadinya kompleks amilum-I2 yang berwarna biru tua. Beberapa reaksi penentuan dengan iodimetri ditulis dalam reaksi berikut: H2S + I2 -> S + 2I- + 2H+

SO32- + I2 + H2O -> SO42- + 2I- + 2H+

Sn2+ + I2 -> Sn4+ + 2I-

H2AsO3 + I2 + H2O -> HAsO42- + 2I- + 3H+

II.2 PENETAPAN KADAR VITAMIN C

Titrasi redoks adalah titrasi yang melibatkan proses oksidasi dan reduksi. Kedua proses ini selalu terjadi secara bersamaan. Dalam titrasi redoks biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir. Untuk mengetahui kadar vitamin C metode titrasi redoks yang digunakan adalah titrasi langsung yang menggunakan iodium. Iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil dibanding iodium. Vitamin C mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil daripada iodium sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan iodium. Pendeteksian titik akhir pada titrasi iodimetri ini adalah dilakukan dengan menggunakan indikator amilum yang akan memberikan warna biru pada saat tercapainya titik akhir.

Vitamin C disebut juga asam askorbat, struktur kimianya terdiri dari rantai 6 atom C dan kedudukannya tidak stabil (C6H8O6), karena mudah bereaksi dengan O2 di udara menjadi asam dehidroaskorbat merupakan vitamin yang paling sederhana. Sifat vitamin C adalah mudah berubah akibat oksidasi namun stabil jika merupakan kristal (murni). mudah berubah akibat oksidasi, tetapi amat berguna bagi manusia (Safaryani, dkk., 2007). Vitamin C adalah salah satu vitamin yang sangat dibutuhkan oleh manusia.Vitamin C mempunyai peranan yang penting bagi tubuh.Vitamin C mempunyai sifat sebagai antioksidan yang dapat melindungi molekul-molekul yang sangat dibutuhkan oleh tubuh.Vitamin C juga mempunyai peranan yang penting bagi tubuh manusia seperti dalam sintesis kolagen, pembentukan carnitine, terlibat dalam metabolism kolesterol menjadi asam empedu dan juga berperan dalam pembentukan neurotransmitter norepinefrin.

Pemberian kombinasi vitamin C dengan bioflavonoid dapat menghalangi dan menghentikan pembentukkan superoksida dan hydrogen peroksida, sehingga dapat mencegah terjadinya kerusakan jaringan akibat oksidan.Suplemen vitamin C diantaranya adalah kombinasi vitamin C dan bioflavonoid, dipasaran diantaranya adalah Ester C®.Bioflavonoid berfungsi meningkatkan efektivitas kerja vitamin C sehingga dapat mengurangi konversi asam askorbat menjadi dehidroaskorbat.Vitamin C juga mengandung likopen, likopen merupakan senyawa potensial untuk antikanker dan mempunyai aktifitas antioksidan dua kali lebih kuat dari beta karoten. Asam askorbat terbukti berkemampuan memerankan fungsi sebagai inhibitor.Kristal asam askorbat ini memiliki sifat stabil di udara, tetapi cepat teroksidasi dalam larutan dan dengan perlahan-lahan berdekomposisi menjadi dehydro-ascorbic acid (DAA). Selanjutnya secara berurutan akan berdekomposisi lagi menjadi beberapa molekul asam dalam larutan sampai menjadi asam oksalat (oxalic acid) dengan pH di atas 4. Pengaruh perubahan lingkungan asam askorbat tertentu tidak berfungsi sebagai inhibitor. Vitamin C (asam oskorbat) merupakan salah satu vitamin yang dibutuhkan oleh tubuh manusia.Kekurangan vitamin C telah dikenal sebagai penyakit sariawan dengan gejala seperti gusi berdarah, sakit lidah, nyeri otot dan sendi, berat badan berkurang, lesu dan lain-lain.Vitamin C mempunyai peranan yang penting bagi tubuh manusia seperti dalam sintesis kolagen, pembentukan camitime, terlibat dalam metabolism kolesterol menjadi asam empedu dan juga berperan dalam pembentukan neurotransmitter norepinefrin. Vitamin C mempunyai sifat antioksidan yang dapat melindungi molekul-molekul yang sangat diperlukan oleh tubuh, seperti protein, lipid, karbohidrat dam asam nukleat dari kerusakan oleh radikal bebas dan reaktif oksigen spesies (Arifin dkk, 2007). Vitamin C mudah teroksidasi jika terkena udara dan proses ini dipercepat oleh panas, sinar, alkali, enzim, oksaidator, serta katalis tembaga (Cu) dan besi (Fe). Hal-hal tersebut menimbulkan masalah apakah ada pengaruh suhu dan waktu penyimpanan terhadap vitamin C dalam jambu biji. Untuk itu perlu dibuktikan dengan suatu penelitian tentang penentuan kadar vitamin C dalam jambu biji yang disimpan dalam buah jambu biji yang disimpan dalam jangka waktu tertentu dan pada suhu yang berbeda.

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

III.1. Alat

Labu Erlenmeyer : Digunakan sebagai wadah tempat larutan yang akan dititrasi

Buret : Sebagai tempat larutan titran

Standar dan klem : Sebagai tempat meletakan buret

Pipet ukur : Untuk meneteskan sejumlah larutan dengan volume tertentu

Pengangas : Untuk memanaskan larutan

III.2. Bahan

Asam klorida : Digunakan dalam penetapan titar tiosulfat

Kalium dikromat : Larutan yang digunakan dalam penetapan titar tiosufat

Natrium tiosulfat : digunakan sebagai penetapan titar

Kalium iodide : larutan yang digunakan dalam penetapan titar tiosulfat.

III.3. Cara kerja

Penetapan titar tiosulfat

Ditimbang dengan teliti lebih kurang 500 mg kalium dikromat dilarutkan dengan air suling dalam labu ukur 100 ml dan diencerkan sampai tanda garis Dipipet 10 ml kalium dikromat kedalam Erlenmeyer 250 ml yang telah berisi 4 ml KI dan 10 ml HCL 4 N Dititrasi dengan larutan tiosulfat. Setelah larutan kuning ditambahkan 1 ml kanji sebagai indicator. Penitaran dihentikan bila larutan berubah dari biru menjadi hijau muda. Penetapan dilakukan 3 kali.

Penetapan titar tiosulfat

Ditimbang dengan teliti lebih kurang 120 mg kalium dikromat dalam Erlenmeyer dilarutkan dengan 25 ml air suling. Ditambahkan 4 ml KI dan 10 ml HCL 4N. dititrasi dengan larutan tiosulfat.

III.4. Skema kerja

Penetapan titar tiosulfat

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil

Tabel IV.1.1 Penentuan kosentrasi tiosulfat cara I

K2Cr2O7 tertimbang [K2Cr2O7] Volume K2Cr2O7 Volume natriumtiosulfat [Na2S2O3] 0,05054 gram 0,0306 gram 10ml 8,8 ml 0,0347 N Table IV.1.2. Standarisasi Iod dengan tiosulfat

Volume Na2S2O3 [Na2S2O3] Volume Iod [Iod] 6,1 ml 0,0347 N 10 ml 0,0211 N Table IV.1.3 Perubahan kadar vitamin C

Vitamin C tertimbang Volume Iod [Iod] Volume Sampel [sampel] Kadar vitamin C 0,1030 gram 4,5 ml 0,0211 20ml 0,0047 8,1187%

IV. Pembahasan

Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar vitamin C dengan metode iodometri. Iodometri adalah titrasi langsung dan merupakan metode penentuan atau penetapan kuantitatif yang dasar penentuannya adlah jumlah iod yang bereaksi dengan sampel atau terbentuk dari hasil reaksi antara sampel denagan ion iodida.Iodometri adalah titrasi redoks dengan iod sebagai pentiternya.Dalam reaksi redoks harus selalu ada oksidator dan reduktor, sebab bila suatu unsur bertambah bilangan oksidasinya (melepaskan elektron), maka harus ada suatu unsur yang bilangan oksidasinya berkurang atau turun (menangkap electron). Dalam bidang farmasi, penetapan ini dilakukan bertujuan untuk mengetahui kadaryang terkandung didalam suatu sediaan, apakah sudah sesuai dengan aturan atau tidak.Sampel yang digunakan dalam percobaan ini adalah vitamin C dengan merek vitacimin.Indicator yang digunakan adalah indicator kanji. Kanji digunakan karena akan membentuk kompleks iod amilum yang bewarna biru tua meskipun konsentrasi iod sangat kecil dan molekul iod terikat pada permukaan beta amilosa seperti amilum. Indicator kanji yang digunakan harus dalam keadaan panas agar mendapatkan hasil titrasi yang mksimal dan juga karena kanji tidak dapat larut jika tidak dipanaskan.tetapi ,dalam pemanasannya harus diperhatikan agar larutan kanji tersebut tidak berubah menjadi encer.

Sebelum melakukan penitrasian vitamin C yang telah digerus dan diencerkan, terlebih dahulu dicampur dengan laruatan asam pekat.Asam pekatyang digunakan adalah asam sulfat encer. Hal ini dikarenakan vitamin C yang telah diencerkan dengan akuades, kadar keasamannya akan menurun, sehingga harus ditambahkan dengan larutan asam agar vitamin C selalu berada dalam keadaan asam, sebab jika tidak maka hasil titrasi tidak maksimal. Kemudian larutan vitamin C dititrasi secara perlahan lahan dengan larutan iodium. Ketika akan mencapai batasan akhir titrasi larutan vitamin C terkadang menimbulkan warna biru akan tetapi warna biru tersebut hilang lagi. Hal ini dikarenakan masih ada vitamin C yang belum beraksi dengan larutan iodium.Setelah beberapa saat maka didapatkan hasil larutan pati, terdapat unit unit glukosa membentuk rantai heliks karena adanya ikatan konfigurasi pada tiap unit glukosanya. Bentuk ini menyebabkan pati dapat membentuk kompleks dengan molekul iodium yang dapat masuk kedalam spiralnya, sehingga menyababkan warna biru tua pada kompleks tersebut, bentuk ini reaksi yang terjadi antara vitamin dengan iodium : C6H8O6 + I2 → C6H6O6 +2I- +2 H+ Pertama yang dilakukan pada percobaan ini yaitu penetuan kadar tiosulfat dengan menggunakan kalium dikromat padat yangdilarutkan dalam 100 ml air. Lalu dipipet 10 ml dari larutan kalium dikromat tersebut ditambah denagn HCL lalu denagn KI. Kalium dikromat yang tertimbang sebanyak 0,5054 gram. Dan didapatkan konsentrasi dari tiosulfat adalah 0,0347 N. Setelah konsentrasi tuosulfat didapat, dilakukan standarisasi dari larutan iod dengan menggunakan tiosulfat. Maka volume tiosulfat terpakai sebanyak 6,1 ml. dan dilakukan penentuan kadar vitamin C dengan melarutkan 0,1030 gram didalam 20 ml air. Lalu ditambahkan 5 ml lautan kanji.Dan dititrasi dengan larutan iod. Volume iod terpakai sebanyak 4,6 ml. maka didapatkan kadar vitamin C yaitu 8,1187%.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

V.1. Kesimpulan

Kesimpulan dari percobaan ini yaitu:

Pada penentuan kadar tiosulfat Kalium dikromat tertimbang : 0,5054 gram [kalium dikromat] : 0,0306 N Volume tiosulfat terpakai : 8,8 ml [tiosulfat] : 0,0347 N Pada standarisasi iod dengan tiosulfat [tiosulfat] : 0,0347 N Volume tiosulfat teerpakai : 6,1 ml [iod] : 0,0211 N Pada penentuan kadar vitamin C Vitamin C tertimbang : 0,1030 gram Volume terpakai : 4,5 ml Kadar vitamin C : 8,1187 %

V.2. Saran

Saran yang dapat dilakukan dalam pratikum ini adalah Teliti dalam menimbang dan melarutkan Teliti dalam melakukan titrasi/ standarisasi Teliti dalam penetuan kadar vitamin C Menjaga keselamatan kerja. PERTANYAAN DAN JAWABAN

Jelaskan kegunaan Na2CO3 pada pembuatan larutan tio?

Na2CO3 digunakan sebagai pengawetan karena Na2CO3 dipakai dalam jangka waktu lama Untuk titrasi kedalam erlenmeyar dimasukkan laruatn KI,HCL dan K2Cr2O7. Mana yang lebih dahulu dimasukkan agar didapat hasil yang baik. Yang lebih dahulu yaitu HCL lalu KI karena jika KI terlebih dahulu karena KI mudah menguap.

Mengapa penambahan indicator dilakukan mendekati titik akhir?

Karena iod dengan kanji membentuk kompleks yang bewarna biru yang tidak larut dalam air dingin sehingga dikhawatirkan menganggu penetapan titik akhir titrasi. Amilum + I2 →Iod Amilum (biru) Iod Amilum + tiosulfat → 2NaI + Na2S4O6 + Amilum.

LAMPIRAN

Pembuatan kalium dikromat

Kalium dikromat tertimbang = 0,5054 gram

[K2Cr2O7] =

[K2Cr2O7] = 0,0306 N

Penentuan konsentrasi tiosulfat cara 1

V K2Cr2O7 x N K2Cr2O7 = V tio x N tio

10 ml x 0,0306 N = 8,8 ml x N tio

N tio = 0,0347 N

Standarisasi iod dengan tio

V iod x N iod = V tio x N tio

10 ml xN iod = 6,1 ml x 0,0347 N

N iod = 0,0211 N

Penentuan kadar Vitamin C

Vitamin C tertimbang = 0,1030 gram

N iod x V iod = N sampel x V sampel

0,0211 N x 4,5 ml = N x 20 ml

N sampel = 0,0047 N

Kadar vitamin C = (N x V x BE )/(mg sampel) x 100 %

= (0,0211 N x 4,5 ml x 88,07 )/(103 mg) x 100 %

= 8,1187 %