wisuda angkatan 2015

Politeknik ATI Padang

pemilihan indikator

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Titrasi merupakan salah satu cara untuk menentukan konsentrasi larutan suatu zat dengan cara mereaksikan larutan tersebut dengan zat lain yang diketahui konsentrasinya. Prinsip dasar titrasi asam basa didasarkan pada reaksi nertalisasi asam basa. Titik ekivalen pada titrasi asam basa adalah pada saat dimana sejumlah asam tepat di netralkan oleh sejumlah basa. Selama titrasi berlangsung terjadi perubahan pH. pH pada titik equivalen ditentukan oleh sejumlah garam yang dihasilkan dari netralisaasi asam basa. Indikator yang digunakan pada titrasi asam basa adalah yang memiliki rentang pH dimana titik equivalen berada Pada umumnya titik equivalen tersebut sulit untuk diamati, yang mudah dimatai adalah titik akhir yaang dapat terjadi sebelum atau sesudah titik equivalen tercapai. Titrasi harus dihentikan pada saat titik akhir titrasi tercapai, yang ditandai dengan perubahan warna indikator. Titik akhir titrasi tidak selalu berimpit dengan titik equivalen. Dengan pemilihan indikator yang tepat, kita dapat memperkecil kesalahan titrasi.

Titrasi asam basa merupakan contoh analisis glumetri, yaitu suatu cara atau metode yang menggunakan larutan yang disebut titran dan dilepaskan dari perangkat gelas yang disebut buret. Titik dalam titrasi dimana titran yang telah ditambahkan cukup untuk bereaksi secara tepat dengan senyawa yang ditentukan disebut titik ekivalen atau titik stoikhiometri, titik ini sering ditandai dengan perubahan warna senyawa yang disebut indikator. Berikut ini syarat-syarat yang diperlukan agar titrasi yang dilakukan berhasil : 1. Konsentrasi titrasi harus diketahui. Larutan seperrti ini disebut larutan standar. 2. Reaksi yang tepat antara titran dan senyawa yang dianalisis harus diketahui. 3. Titik stoikhiometri atau titik ekivalen harus diketahui. Indikator yang memberikan perubahan warna, atau sangat dekat pada titik ekivalen yang sering digunakan. Titik pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir.

I.2 Tujuan Pratikum

1. Menentukan skala PH 2. Membuat ekstrak-ekstrak tumbuhan 3. Menentukan trayek perubahan PH 4. Menentukan pH sebelum dan sesudah titrasi

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Indikator adalah suatu zat penunjuk yang dapat membedakan larutan, asam, basa, atau netral. Alearts dan Santika (1984) melampirkan beberapaindikator dan perubahannya pada trayek PH tertentu, kegunaan indikatorini adalah untuk mengetahui berapa kira-kira PH suatu larutan. Disampingitu juga digunakan untuk mengetahui titik akhir kosentrasi pada beberapaanalisa kuantitatif senyawa organik dan senyawa anorganik. Dengan indikator, kita dapat menentukan suatu larutan bersifat asam, basa, atau netral. Dengan indikator universal kita dapat menentukan pH suatu larutan. Indikator universal adalah campuran dari beberapa macam indikator yang telah distandarisasi warnanya pada pH 0-14. Oleh karena itu, dengan mencocokkan warna indikator universal dalam suatu larutan dengan warna standart, kita dapat memperkirakan pH larutan tersebut.

Di laboratorium, terdapat beberapa indikator misalnya phenolptalien (PP), brom timol biru (BTB), metil merah (MM), metil jingga (MJ) dengan trayek perubahan tertentu. Warna indikator berubah secara gradual. Indikator lakmus berwarna merah dalam larutan yang memiliki pH sampai dengan 5,5 dan berwarna biru dalam larutan yang memiliki pH lebih dari 8, sedangkan dalam larutan yang pH-nya antara 5,5-8, warna lakmus adalah kombinasi dari kedua warna tersebut, yaitu berubah dari merah menjadi ungu kemudian menjadi biru. Batas-batas pH ketika indikator mengalami perubahan warna, kita sebut dengan trayek perubahan warna indikator, dan dengan memperhatikan trayek pH perubahan warna indikator tersebut, kita dapat memperkirakan harga pH suatu larutan. Pemilihan indikator merupakan suatu factor yang sangat penting dalam titrasi secara asidimetri dan alkalimetri. Penggunaan suatu indikator yang tepat dan benar dapat menentukan hasilny, indikator kan berubah warnanya secara beraturan sehingga diperoleh jarak atau daerah perubahan warna antara pH rendah sampai pH tinggi. Beberapa indikator beserta trayek pH-nya Indikator Warna pH Phenolptalein Tak Berwarna – Merah 8,3 – 10,0 Brom timol biru Kuning – Biru 6,0 – 8,0 Metil Merah Merah – Kuning 4,4 – 6,2 Metil Jingga Merah – Kuning 3,1 – 4,4 Berbagai teori telah dikemukakan dalam menerangkan sifat asam danbasa, diantaranya teori Arrhenius.Arrhenius adalah suatu teori yang mendefinisikan asam sebagaisuatu senyawa yang apabila dilarutkan dalam air akan membebaskan ionhidrogen (Hx) sedangkan basa adalah senyawa yang apabila dilarutkandalam air akan melepaskan ion hidroksida (OH-). Jadi reaksi netralisasiyang merupakan reaksi antara asam dan basa membentuk garam dan air,secara sederhana dapat ditulis :

H+ + OH- H2O

Tetapi kelemahan teori Arrhenius adalah hanya terbatas pada larutan dengan pelarut air, walaupun asam dan basa sebenarnya juga pada larutan dengan pelarut baku air : Contoh : Misalkan reaksi yang berlangsung pada larutan dengan amonia cairsebagai pelarut :

NH4CL + NaNH2 NaCL + NH3 Reaksi ionnya : NH4 +NH2 2NH3

Pada tahun 1923 G. N Lewis menganjurkan konsep basa terhadap asamdan basa. Lewis mendefinisikan suatu asam sebagai senyawa yang dapatmenerima sepasang elektron sedangkan basa adalah suatu senyawa yangdapat memberikan sepasang elektron. Menurut definisi klasik yang dirumuskan oleh Arrhenius asam (acid)adalah zat yang dapat menghasilkan H+ dalam larutan HCLO4 dan HNO3yang terionisasi seluruhnya didalam air masing-masing menjadi H+ danCLO4-dan H+ dan NO3. Pada semua kosentrasi dibawah 1 M disebut asamkuat (strong acid) HC2H3O2, asam asetat, dan HNO2, asam nitrit hanyaterionisasi sebagian menjadi H+ dan C2H3O2 dan menjadi H+dan NO2-dalam kosentrasi yang berkisar antara encer tak terhingga sampai 1M; danzat demikian disebut asam lemah (weak acid). Disasiasi asamlemahbersifat reversibel dalam larutan air dan dapat dinyatakan dengan suatutetapan keseimbangan (equilibrium constan). HC2H3O2 H++ C2H3O2, Demikian pula basa (base) ialah zat yag dapat menghasilkan OH-.NaOH suatu basa kuat (strong base) terionisasi seluruhnya didalam airmenjadi Na+dan OH- bahkan hidroksida yang relatif tak larut, seperti Ca(OH)2memberikan larutan yang terionisasi seluruhnya. Basa lemah (weak base) seperti NH4OH yang dalam larutan air hanya menghasilkan sebagianOH-dapat dicirikan dengan tatapan keseimbangan :

NH4OH NH+ + OH-

Konsep Arrhenius tentang asam dan basa telah dimodifikasikandan diberi bentuk umum oleh Bronstede – Lawry dalam konsep Bronsted–Lawry. Protonlah yang menjadi unsur penting dalam membentuk asamdan basa. Menurut konsep ini asam adalah zat yang dapat memberikanproton pada zat lain, dan zat lain ini mungkin adalah pelarut itu sendiri.Basa adalah zat yang mungkin saja pelarut yang dapat menerima protondari asam. Sedangkan menurut konsep Lewis, asam adalah struktur yang mempunyaiafinitas terhadap pasangan elektron yang diberikan oleh basa, dimana basadidefinisikan sebagai zat yang mempunyai pasangan elektron yang belummendapat pemilikan bersama. Indikator asam-basa adalah asam lemah, yang asam tak bertanya (HLn)mempunyai warna yang berbeda [warna (1)] dengan warna anionnya [warna (2)]. Jika sedikit indikator dimasukkan dalam larutan, maka larutanakan berubah warna menjadi warna (1) atau warna (2), tegantung padaapakah keseimbangan bergeser kearah bentuk asam atau anion. Arahpergeseran ketimbangan tergantung pada pH. F. HLn + H2O H3O++ Ln- Indikator asam – basa biasanya di buat dalam bentuk larutan (dalam air,etanol, atau pelarut lain). Dalam fitrasi asam bisa sejumlah kecil(beberapa tetes larutan indikator ditambah kedalam larutan indikator,kemudian di keringkan, jika kertas ini dibasahi dengan larutan yang sedang diuji terjadi warna yang dapat digunakan sebagai penetu pH larutankertas ini lazim disebut Kertas pH (Lakmus). Indikator asam – basa umumnya digunakan jika penentuan pH yang teliti tidak terlalu diperlukan.

Indikator untuk titrasi asam basa (analisis volumetri) memegang peranan yang sangat penting karena indikator akan menunjukkan dimana titik akhir dari titrasi tersebut (titik ekuivalen). Pemilihan indikator yang tepat akan sangat membantu dalam keberhasilan titrasi yang akan dilakukan. Jangan sampai salah dalam hal memilih indikator yang akan menyebabkan terjadinya kesalahan dalam penentuan titik akhir titrasi. Dalam memilih indicator yang akan digunakan dalam titrasi asam basa maka terlebih dahulu memperhatikan trayek pH dari indicator yang akan digunakan. Misalkan memililih indikator Hin yang memiliki sifat dalam kondisi asam lemah HIn tidak terionisasinya dan berwarna berwarna merah sedangkan dalam kondisi mbasa akan terionisasinyadan berwarna berwarna kuning.

HIn <-> H+ + In

Perubahan warna HIn ini akan terjadi pada kisaran pH tertentu. Perubahan ini akan tergantung pada kejelihan penglihatan darikorang yang melakukan titrasi. Untuk warna indikator yang terjadi akibat terbentuknya dari perubahan warna akan terjadi transisi (misal HIn berubah dari warna merah ke kuning maka kemungkinan warna transisinya adalah oranye), maka pada umumnya hanya satu warna yang akan teramati jika perbandingan kedua konsentrasi adalah 10:1 (cukup besar) jadi hanya warna dengan konsentrasi yang paling tinggi yang akan terlihat. Sebagai contoh jika hanya warna kuning yang terlihat maka konsentrasi [In-]/[HIn] = 10/1 dan jika kita masukkan ke persamaan Henderson-Hasselbalch diperoleh : pH = pKa + log 10/1 = pKa + 1 dan jika hanya warna merah yang terlihat maka konsentrasi [In]/HIn] = 1/10 sehingga: pH = pKa + log 1/10 = pKa – 1 Jadi pH indikator akan berubah pada kisaran warna tertentu yaiyu berkisar antara pKa-1 sampai dengan pKa + 1, dan pada titik tengah daerah transisi perubahan warna indicator konsentrasi [In-] akan sama dengan [HIn] oleh sebab itu pH = pKa. Dengan demikian apabila akan melakukan titrasi maka dapat memilih suatu indikator dengan cara mimilih indikator yang nilai pKa-nya adalah mendekati nilai pH pada titik ekuivalen atau untuk pH indikator dari basa lemah nilai pKb-nya yang mendekati nilai pH ekuivalen. Sebagai contoh indikator pp dapat digunakan dalam titrasi asam kuat dan basa kuat atau asam lemah dan basa kuat,sedangkan indikator metil merah dapat dipakai untuk titrasi basa lemah dan asam kuat. Indikator asam basa adalah zat yang warnanya berubah bergantung pada pH larutan. Indikator asam-basa dapat digunakan untuk menentukan sifat keasaman atau kebasaansuatu larutan. Larutan asam mempunyai pH< 7, larutan netral mempunyai pH = 7, dan larutan basa mempunyai pH> 7. Semua indikator asam-basa merupakan asam lemah atau basa lemah yang dapat memperlihatkan perbedaan warna di dalam larutan asam atau basa. Trayek atau daerah perubahan warna adalah daerah batas pH yang merupakan daerah transisi perubahan warna. Indikator yang berbeda mempunyai trayek perubahan warna yang berbeda.Sebuah indikator biasanya hanya menunjukkan sebuah rentang pH tertentu dan tidak menunjukkan sebuah nilai pH yang pasti. Karenanya, diperlukan indikator lain untuk mempersempit rentang perkiraan pH sampel yang diuji

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Alat Botol timbang digunakan untuk menimbang zat Erlenmeyer 250 mL digunakan sebagai tempat membuat larutan. Gelas piala 250 mL digunakan sebagai tempat menyimpan dan membuat larutan. Corong digunakan untuk memasukkan atau memindahkan larutan dari satu tempat ke tempat lain. Buret 50 mL digunakan untuk titrasi. Batang pengaduk digunakan untuk mengaduk suatu larutan supaya larut. Labu ukur 50 mL untuk membuat atau mengencerkan larutan dengan ketelitian tinggi. Pipet ukur 10 mL untuk mengukur volume larutan. Pipet takar 10 mL untuk mengukur volume sesuai dengan takar yang telah ditentukan.

III.2 Bahan Larutan HCl CH3COOH yang telah distandarisasi NaOH yang telah distandarisasi Aquades Indikator PP Indikator metil merah Indikator fenol merah

III.3 Prosedur Kerja

Titrasi Asam Kuat Dengan Basa Kuat ke dalam masing-masing Erlenmeyer 300 mL, dimasukkan dengan memipet 10 mL HCl 0,1M, tambahkan pada tiap-tiap Erlenmeyer 2-3 tetes indikator : Phenolphthalein (pp) Brom Tymol blue (BTB) Merah metil Sindur metil Kemudian titar dengan NaOH 0,1N dilakukan 2 atau 3 kali duplo atau triplo. Titrasi Asam Lemah Dengan Basa Kuat caranya sama dengan no 1 diatas hanya HCl 0,1N diganti dengan CH3COOH 0,1N. Titrasi Basa Lemah Dengan Asam Kuat Caranya sama dengan no 1 diatas hanya NaOH 0,1N diganti dengan NH4OH 0,1N yang dititar dengan HCl 0,1N. Dari percobaan 1,2 dan 3 diatas : Catat berapa mL titaran yang digunakan untuk menitrasi larutan masing-masing no 1,2 dan 3. Hitung berapa pH sebelum dan sesudah titrasi dan hitung pula dari masing-masing pemakaian indicator. Ambil kesimpulan, indicator mna yang cocok untuk titrasi msing-masing tersebut diatas (buat grafiknya).

III.4 Skema Kerja

Titrasi Asam Kuat Dengan Basa Kuat Titrasi Asam Lemah Dengan Basa Kuat Titrasi Basa Lemah Dengan Asam Kuat

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

IV. Hasil

Dari percobaan yang telah dilakukan didapati hasil standarisasi NaOH dengan Oksalat dan titrasi NaOH dengan Asam Asetat yang terlihat pada tabel dibawah ini :

Tabel II.1 Titrasi Asam Lemah dengan Basa Kuat

Indikator Volume NaOH sebelum TE Volume NaOH setelah TE pH larutan sebelum TE pH larutan setelah TE PP 34,5 mL 34,55 mL 7,9 10,1 FM 33,95 mL 34,05 mL 6,8 9,02 MM 24,45 mL 25,55 mL 5,5 11,62

IV. Pembahasan

Titasi adalah penambahan larutan baku (larutannya telah diketahui dengan tepat konsentrasinya) kedalam larutan ini dengan bantuan indikator sampai tercapai titik ekivalen. Titrasi dihentikan tepat pada saat indikator menunjukkan perubahan warna, saat perubahan warna indikator disebut titik akhir titrasi. Pada percobaan kali ini, volume CH3COOH 10 mL dicampurkan dengan NaOH yang dimasukkan kedalam buret sehingga volumenya berada diskala nol, larutan CH3COOH 10 mL yang konsetrasinya belum diketahui itu dimasukkan kedalam Erlenmeyer ditetesi dengan berbagai indikator PP lalu diteteskan larutan NaOH dari buret sedikit demi sedikit sehingga volume NaOH yang terpakai yaitu 34,5 mL dengan konsentrasi CH3COOH yaitu 0,3271 N. Pada percobaan standarisasi NaOH dengan Oksalat, volume oksalatnya 10 mL dicampurkan dengan NaOH yang dimasukkan kedalam buret sehingga volumenya berada diskala nol, lalu dititrasi sehingga diperoleh konsentrasi NaOH yaitu 0,095N. Selanjutnya percobaan menghitung pH larutan 1 tetes sebelum TE dengan volume NaOHnya 34,45 mL dengan menggunakan indikator PP. Dimana pH larutan 1 tetes sebelum TE dengan menggunakan indikator PP yaitu 7,9. Sedangkan pH larutan setelah TE dengan volumenya 34,55 diperoleh pH larutannya 10,1.

Pada percobaan dengan menggunakan indikator FM, pH larutan 1 tetes sebelum TE dengan volumenya 33,95 mL diperoleh pHnya 6,79. Sisa asam yang diperoleh yaitu 0,0517 dan sisa garam yang diperoleh dari reaksi CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O. Garamnya diperoleh yaitu 3,2253, pH larutannya setelah TE dengan volume setelah TE yaitu 34,05 mL diperoleh pH larutanny 9,02. Rentan PH yng diperoleh pada pratikan 6,8-9,02. Pada percobaan dengan menggunakan indikator MM,pH larutan 1 tetes sebelumTE dengan volumenya yaitu 24,45 mL. pH larutannya yaitu 5,5 sedangkan setelah TE perhitungan pH larutannya 1 tetes dengan volume 25,55 mL diperoleh pH larutannya 11,62. Rentan pH yang diperoleh pada pratikum yaitu 5,5-11,62. Rentan pH metil merah secara teoritis yaitu 4,2-6,2 sedangkan yng didapatkan pada pratikan 5,5-11,62. Selanjutnya pH larutan PP secara teoritis yaitu 8,9-10,0 sedangkan yang didapatkan pada pratikan 7,9-10,1. Dari yang terakhir pH larutan dengan menggunakan indikator FM yang diperoleh saat pratikan yaitu 6,8-9,02. Dalam titrasi dan indikator yang cocok untuk titrasi asam lemah dengan basa kuat ini adalah indikator PP, karena indikator PP ini cocok utuk semua larutan.

BAB V

PENUTUP

V.1 Kesimpulan

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan bahwa : pH larutan dengan menggunakan indikator PP yang diperoleh saat pratikum yaitu 7,9-10,1. Ph larutan dengan menggunakan indikator FM yang diperoleh saat pratikum yaitu 6,8-9,02. pH larutan dengan menggunakan indikator MM yang diperoleh saat pratikum yaitu 5,5-11,62. Suatu asam yang mempunyai pH kurang dari 7 jika ditambahkan basa yang pHnya lebih dari 7, maka pH asam naik. Sebaliknya suatu basa jika ditambahkan asam, maka pH basa akan turun. Titrasi dihentikan tepat pada saat indikator menunjukkan perubahan warna : Indikator PP perubahan warna pada trayek pH dari tidak bewarna menjadi pink seulas. Indikator FM perubahan warna pada trayek pH dari Indikator MM perubahan warna pada trayek pH dari merah menjadi kuning.

V.2 Saran

1. Sebaiknya dalam percobaan titrasi asam lemah dengan basa kuat diperlukan hati-hati serta melakukan percobaan ingat tata cara kerja laboratorium. 2. Serta memakai alat pelindung diri seperti jas lab. sarung tangan, masker dan sepatu.

LAMPIRAN

Perhitungan : Standarisasi NaOH dengan Oksalat

[NaOH] = (V(oksalat)x N (oksalat))/(V (NaOH))

= ( 10 mL x 0,1 N )/(10,5 mL)

= 0,095 N

Titrasi NaOH dengan Asam Asetat

[CH3COOH] = (V(NaOH)x N( NaOH))/(V( CH3COOH))

= ( 34,5 mL x 0,095 N)/(10 mL)

= 0,3277 N

Hitung pH larutan 1 tetes sebelum TE (Menggunakan indikator PP)

Volume TE = 34,5 mL

Volume sebelum TE = 34,45 mL

H+ = Ka . ([Sisa Asam])/garam

= 10-5 0,0043/3,2727

= 10-5 . 0,0013

H+ = 10-5 . 13x 10-4

pH = -log H+

= -log 13x 10-9

= 9- log 13

= 0,0043

pH = 7,89

pH larutan 1 tetes setelah TE (Menggunakan indikator PP)

Volume TE = 34,5 mL

Volume setelah TE = 34,55 mL

OH- = ((V.N)basa - (V.N)asam)/(Vol basa+vol.asam)

= ( (34,55.0,095)- (10.0,3277) )/(44,55 mL)

= 1,17 X 10-4

POH = -log 1,17 X 10-4

= 4 – log 1,17

= 3,93

PH = 14-3,93

= 10,07

Hitung pH larutan 1 tetes sebelum TE (Menggunakan indikator FM)

Reaksi :

CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O

3,2770 3,2253

3,2253 3,2253 3,2253

- 0,0517 - 3,2253

H+ = Ka . ([Sisa Asam])/garam

= 10-5 0,0517/3,2253

H+ = 16 X 10-8

pH = -log H+

= -log 16x 10-8

= 8- log 16

pH = 6,79

pH larutan 1 tetes setelah TE (Menggunakan indikator FM)

Volume sebelum TE = 34,05 mL

OH- = ((V.N)basa - (V.N)asam)/(Vol basa+vol.asam)

= ( (34,05.0,095)- (10.0,3277) )/(44,05 mL)

= -9,6 X 10-4

POH = -log -9,6 X 10-4

= 4 +log 9,6

= 4,98

PH = 14-4,98

= 9,02

Hitung pH larutan 1 tetes sebelum TE (Menggunakan indikator MM)

Reaksi :

CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O

3,2770 2,4117

3,2253 2,4117 2,4117

- 0,0517 - 3,2253

H+ = Ka . ([Sisa Asam])/garam

= 10-5 0,0517/3,2253

H+ = 16 X 10-8

pH = -log H+

= -log 16x 10-8

= 8- log 16

pH = 6,79

pH larutan 1 tetes setelah TE (Menggunakan indikator MM)

Volume sebelum TE = 25,55 mL

OH- = ((V.N)basa - (V.N)asam)/(Vol basa+vol.asam)

= ( (25,55.0,095)- (10.0,3277) )/(35,55 mL)

= -0,024

POH = -log -2,4 X 10-2

= 2+ log 2,4

= 2,38

PH = 14-2,38

= 11,62

iodometri

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Proses oksidasi reduksi atau redoks menyangkut perubahan elektron pada zat zat yang bereaksi. Oksidasi adalah peristiwa pelepasan electron dan reduksi adalah peristiwa pengikat electron.Iodium adalah oksidasi lemah, sedangkan iodide merupakan suatu reduktor kuat.Pada titrasi dengan menggunankan iod ada dua istilah yang lazim digunakan yaitu iodometri dan iodimetri.Pada , iodometri,iodium digunakan untuk menitrasi reduktor reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalen. Dengan cara iodometri oksidator yang dianalisi direaksikan dengan iodide berlebih dalam suasana larutan yang cocok dan iodium yang dibebaskan secara kuantitatif dititrasi antara lain dengan larutan baku natrium toisulfat. Cara iodometri dapat digunakan untuk mrnganalisis oksidator yang kuat. Diantaranya MnO4 ,Cr2O72-,IO3-,ClO3-,HNO3,Cu2+ dan HOCl. Pada iodimetri atau iodometri titik akhir titrasinya didasarkan atas terbentuknya iodium bebas.Adanya iodium dapat ditunjukkan dengan adanya indicator amilum atau dengan pelarut organic yang dapat mengekstraksi iodium dalam air.

Larutan iodium dalam air yang mengandung iodum bewarna kuning sampai jingga. Indicator kanji dengan iodium yang mengandung akan senyawa kompleks yang bewarna biru. Beberapa hal yang diperhatikan pada penggunaan indicator kanji yaitu kanji tidak larut dalam air dingin,suspense tidak stabil.

I.2. Tujuan

1. dapat membuat larurtan tiosulfat

2. dapat mengetahui reaksi iodometri

3. dapat melakukan penetapan titar pada tiosulfat

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Pengertian Iodometri

Merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodine dititrasi kembali dengan larutan tiosulfat.Iodimetri merupakan titrasi redoks yang melibatkan titrasi langsung I2 dengan suatu agen pereduksi. I2 merupakan oksidator yang bersifat moderat, maka jumlah zat yang dapat ditentukan secara iodimetri sangat terbatas, beberapa contoh zat yang sering ditentukan secara iodimetri adalah H2S, ion sulfite, Sn2+, As3+ atau N2H4.Akan tetapi karena sifatnya yang moderat ini maka titrasi dengan I2 bersifat lebih selektif dibandingkan dengan titrasi yang menggunakan titrant oksidator kuat. Iodimetri adalah oksidasi kuantitatif dari senyawa pereduksi dengan menggunakan iodium. Iodimetri ini terdiri dari 2, yaitu ; a. Iodimetri metode langsung, bahan pereduksi langsung dioksidasi dengan larutan baku Iodium. Contohnya pada penetapan kadar Asam Askorbat. b. Iodimetri metode residual ( titrasi balik), bahan pereduksi dioksidasi dengan larutan baku iodium dalam jumlah berlebih, dan kelebihan iod akan dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat. Contohnya pada penetapan kadar Natrium Bisulfit.

LARUTAN TITRAN

Larutan pada titran menggunakan iodium.Iodium merupakan zat padat yang sukar larut dalam air (0,00134 mol/L) pada 25◦C , namun sangat larut dalam larutan yang mengandung ion iodida . iod membentuk kompleks triiodida dengan iodida : I2 + I- → I3- Larutan iodium standar dapat dibuat dengan menimbang langsung iodium murni dan pengenceran dalam botol volumetrik. Iodium, dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan pada suatu larutan KI pekat, yang ditimbang dengan teliti sebelum dan sesudah penembahan iodium. Akan tetapi biasanya larutan distandarisasikan terhadap suatu standar primer, As2O3 yang paling biasa digunakan. Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga iodium dapat bekerja sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberi warna ungu atau merah lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut sebagai karbon tetraklorida atau kloroform dan kadang-kadang hal ini digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi. Akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan (dispersi koloidal) kanji, karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji sangat peka terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan yang sedikit asam daripada larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida.

LARUTAN BAKU PRIMER

Pada umumnya larutan I2distandarisasi dengan menggunakan standar primer As2O3.Arsen (III) oksida merupakan standar primer yang baik dan paling sering dipergunakan.Senyawa ini stabil, nonhigroskopis dan tersedia dengan tingkat kemurnian yang tinggi.As2O3 dilarutkan dalam natrium hidroksida dan kemudian dinetralkan dengan penambahan asam.Disebabkan kelarutan iodine dalam air nilainya kecil maka larutan I2 dibuat dengan melarutkan I2 dalam larutan KI, dengan demikian dalam keadaan sebenarnya yang dipakai untuk titrasi adalah larutan I3-.Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga iodium dapat bekerja sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberi warna ungu atau merah lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut sebagai karbon tetraklorida atau kloroform dan kadang-kadang hal ini digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi. Akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan (dispersi koloidal) kanji, karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji sangat peka terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan yang sedikit asam daripada larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida.

I2 + I-  I3-

SUASANA TITRASI

Titrasi iodimetri dilakukan dalam keadaan netral atau dalam kisaran asam lemah sampai basa lemah.Pada pH tinggi (basa kuat) maka iodine dapat mengalami reaksi disproporsionasi menjadi hipoiodat.

I2 + 2OH-  IO3- + I- + H2O

Sedangkan pada keadaan asam kuat maka amilum yang dipakai sebagai indicator akan terhidrolisis, selain itu pada keadaan ini iodide (I-) yang dihasilkan dapat diubah menjadi I2 dengan adanya O2 dari udara bebas, reaksi ini melibatkan H+ dari asam.

4I- + O2 + 4H+ -> 2I2 + 2H2O

INDIKATOR

Titrasi dilakukan dengan menggunakan amilum sebagai indicator dimana titik akhir titrasi diketahui dengan terjadinya kompleks amilum-I2 yang berwarna biru tua. Beberapa reaksi penentuan dengan iodimetri ditulis dalam reaksi berikut: H2S + I2 -> S + 2I- + 2H+

SO32- + I2 + H2O -> SO42- + 2I- + 2H+

Sn2+ + I2 -> Sn4+ + 2I-

H2AsO3 + I2 + H2O -> HAsO42- + 2I- + 3H+

II.2 PENETAPAN KADAR VITAMIN C

Titrasi redoks adalah titrasi yang melibatkan proses oksidasi dan reduksi. Kedua proses ini selalu terjadi secara bersamaan. Dalam titrasi redoks biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir. Untuk mengetahui kadar vitamin C metode titrasi redoks yang digunakan adalah titrasi langsung yang menggunakan iodium. Iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil dibanding iodium. Vitamin C mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil daripada iodium sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan iodium. Pendeteksian titik akhir pada titrasi iodimetri ini adalah dilakukan dengan menggunakan indikator amilum yang akan memberikan warna biru pada saat tercapainya titik akhir.

Vitamin C disebut juga asam askorbat, struktur kimianya terdiri dari rantai 6 atom C dan kedudukannya tidak stabil (C6H8O6), karena mudah bereaksi dengan O2 di udara menjadi asam dehidroaskorbat merupakan vitamin yang paling sederhana. Sifat vitamin C adalah mudah berubah akibat oksidasi namun stabil jika merupakan kristal (murni). mudah berubah akibat oksidasi, tetapi amat berguna bagi manusia (Safaryani, dkk., 2007). Vitamin C adalah salah satu vitamin yang sangat dibutuhkan oleh manusia.Vitamin C mempunyai peranan yang penting bagi tubuh.Vitamin C mempunyai sifat sebagai antioksidan yang dapat melindungi molekul-molekul yang sangat dibutuhkan oleh tubuh.Vitamin C juga mempunyai peranan yang penting bagi tubuh manusia seperti dalam sintesis kolagen, pembentukan carnitine, terlibat dalam metabolism kolesterol menjadi asam empedu dan juga berperan dalam pembentukan neurotransmitter norepinefrin.

Pemberian kombinasi vitamin C dengan bioflavonoid dapat menghalangi dan menghentikan pembentukkan superoksida dan hydrogen peroksida, sehingga dapat mencegah terjadinya kerusakan jaringan akibat oksidan.Suplemen vitamin C diantaranya adalah kombinasi vitamin C dan bioflavonoid, dipasaran diantaranya adalah Ester C®.Bioflavonoid berfungsi meningkatkan efektivitas kerja vitamin C sehingga dapat mengurangi konversi asam askorbat menjadi dehidroaskorbat.Vitamin C juga mengandung likopen, likopen merupakan senyawa potensial untuk antikanker dan mempunyai aktifitas antioksidan dua kali lebih kuat dari beta karoten. Asam askorbat terbukti berkemampuan memerankan fungsi sebagai inhibitor.Kristal asam askorbat ini memiliki sifat stabil di udara, tetapi cepat teroksidasi dalam larutan dan dengan perlahan-lahan berdekomposisi menjadi dehydro-ascorbic acid (DAA). Selanjutnya secara berurutan akan berdekomposisi lagi menjadi beberapa molekul asam dalam larutan sampai menjadi asam oksalat (oxalic acid) dengan pH di atas 4. Pengaruh perubahan lingkungan asam askorbat tertentu tidak berfungsi sebagai inhibitor. Vitamin C (asam oskorbat) merupakan salah satu vitamin yang dibutuhkan oleh tubuh manusia.Kekurangan vitamin C telah dikenal sebagai penyakit sariawan dengan gejala seperti gusi berdarah, sakit lidah, nyeri otot dan sendi, berat badan berkurang, lesu dan lain-lain.Vitamin C mempunyai peranan yang penting bagi tubuh manusia seperti dalam sintesis kolagen, pembentukan camitime, terlibat dalam metabolism kolesterol menjadi asam empedu dan juga berperan dalam pembentukan neurotransmitter norepinefrin. Vitamin C mempunyai sifat antioksidan yang dapat melindungi molekul-molekul yang sangat diperlukan oleh tubuh, seperti protein, lipid, karbohidrat dam asam nukleat dari kerusakan oleh radikal bebas dan reaktif oksigen spesies (Arifin dkk, 2007). Vitamin C mudah teroksidasi jika terkena udara dan proses ini dipercepat oleh panas, sinar, alkali, enzim, oksaidator, serta katalis tembaga (Cu) dan besi (Fe). Hal-hal tersebut menimbulkan masalah apakah ada pengaruh suhu dan waktu penyimpanan terhadap vitamin C dalam jambu biji. Untuk itu perlu dibuktikan dengan suatu penelitian tentang penentuan kadar vitamin C dalam jambu biji yang disimpan dalam buah jambu biji yang disimpan dalam jangka waktu tertentu dan pada suhu yang berbeda.

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

III.1. Alat

Labu Erlenmeyer : Digunakan sebagai wadah tempat larutan yang akan dititrasi

Buret : Sebagai tempat larutan titran

Standar dan klem : Sebagai tempat meletakan buret

Pipet ukur : Untuk meneteskan sejumlah larutan dengan volume tertentu

Pengangas : Untuk memanaskan larutan

III.2. Bahan

Asam klorida : Digunakan dalam penetapan titar tiosulfat

Kalium dikromat : Larutan yang digunakan dalam penetapan titar tiosufat

Natrium tiosulfat : digunakan sebagai penetapan titar

Kalium iodide : larutan yang digunakan dalam penetapan titar tiosulfat.

III.3. Cara kerja

Penetapan titar tiosulfat

Ditimbang dengan teliti lebih kurang 500 mg kalium dikromat dilarutkan dengan air suling dalam labu ukur 100 ml dan diencerkan sampai tanda garis Dipipet 10 ml kalium dikromat kedalam Erlenmeyer 250 ml yang telah berisi 4 ml KI dan 10 ml HCL 4 N Dititrasi dengan larutan tiosulfat. Setelah larutan kuning ditambahkan 1 ml kanji sebagai indicator. Penitaran dihentikan bila larutan berubah dari biru menjadi hijau muda. Penetapan dilakukan 3 kali.

Penetapan titar tiosulfat

Ditimbang dengan teliti lebih kurang 120 mg kalium dikromat dalam Erlenmeyer dilarutkan dengan 25 ml air suling. Ditambahkan 4 ml KI dan 10 ml HCL 4N. dititrasi dengan larutan tiosulfat.

III.4. Skema kerja

Penetapan titar tiosulfat

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil

Tabel IV.1.1 Penentuan kosentrasi tiosulfat cara I

K2Cr2O7 tertimbang [K2Cr2O7] Volume K2Cr2O7 Volume natriumtiosulfat [Na2S2O3] 0,05054 gram 0,0306 gram 10ml 8,8 ml 0,0347 N Table IV.1.2. Standarisasi Iod dengan tiosulfat

Volume Na2S2O3 [Na2S2O3] Volume Iod [Iod] 6,1 ml 0,0347 N 10 ml 0,0211 N Table IV.1.3 Perubahan kadar vitamin C

Vitamin C tertimbang Volume Iod [Iod] Volume Sampel [sampel] Kadar vitamin C 0,1030 gram 4,5 ml 0,0211 20ml 0,0047 8,1187%

IV. Pembahasan

Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar vitamin C dengan metode iodometri. Iodometri adalah titrasi langsung dan merupakan metode penentuan atau penetapan kuantitatif yang dasar penentuannya adlah jumlah iod yang bereaksi dengan sampel atau terbentuk dari hasil reaksi antara sampel denagan ion iodida.Iodometri adalah titrasi redoks dengan iod sebagai pentiternya.Dalam reaksi redoks harus selalu ada oksidator dan reduktor, sebab bila suatu unsur bertambah bilangan oksidasinya (melepaskan elektron), maka harus ada suatu unsur yang bilangan oksidasinya berkurang atau turun (menangkap electron). Dalam bidang farmasi, penetapan ini dilakukan bertujuan untuk mengetahui kadaryang terkandung didalam suatu sediaan, apakah sudah sesuai dengan aturan atau tidak.Sampel yang digunakan dalam percobaan ini adalah vitamin C dengan merek vitacimin.Indicator yang digunakan adalah indicator kanji. Kanji digunakan karena akan membentuk kompleks iod amilum yang bewarna biru tua meskipun konsentrasi iod sangat kecil dan molekul iod terikat pada permukaan beta amilosa seperti amilum. Indicator kanji yang digunakan harus dalam keadaan panas agar mendapatkan hasil titrasi yang mksimal dan juga karena kanji tidak dapat larut jika tidak dipanaskan.tetapi ,dalam pemanasannya harus diperhatikan agar larutan kanji tersebut tidak berubah menjadi encer.

Sebelum melakukan penitrasian vitamin C yang telah digerus dan diencerkan, terlebih dahulu dicampur dengan laruatan asam pekat.Asam pekatyang digunakan adalah asam sulfat encer. Hal ini dikarenakan vitamin C yang telah diencerkan dengan akuades, kadar keasamannya akan menurun, sehingga harus ditambahkan dengan larutan asam agar vitamin C selalu berada dalam keadaan asam, sebab jika tidak maka hasil titrasi tidak maksimal. Kemudian larutan vitamin C dititrasi secara perlahan lahan dengan larutan iodium. Ketika akan mencapai batasan akhir titrasi larutan vitamin C terkadang menimbulkan warna biru akan tetapi warna biru tersebut hilang lagi. Hal ini dikarenakan masih ada vitamin C yang belum beraksi dengan larutan iodium.Setelah beberapa saat maka didapatkan hasil larutan pati, terdapat unit unit glukosa membentuk rantai heliks karena adanya ikatan konfigurasi pada tiap unit glukosanya. Bentuk ini menyebabkan pati dapat membentuk kompleks dengan molekul iodium yang dapat masuk kedalam spiralnya, sehingga menyababkan warna biru tua pada kompleks tersebut, bentuk ini reaksi yang terjadi antara vitamin dengan iodium : C6H8O6 + I2 → C6H6O6 +2I- +2 H+ Pertama yang dilakukan pada percobaan ini yaitu penetuan kadar tiosulfat dengan menggunakan kalium dikromat padat yangdilarutkan dalam 100 ml air. Lalu dipipet 10 ml dari larutan kalium dikromat tersebut ditambah denagn HCL lalu denagn KI. Kalium dikromat yang tertimbang sebanyak 0,5054 gram. Dan didapatkan konsentrasi dari tiosulfat adalah 0,0347 N. Setelah konsentrasi tuosulfat didapat, dilakukan standarisasi dari larutan iod dengan menggunakan tiosulfat. Maka volume tiosulfat terpakai sebanyak 6,1 ml. dan dilakukan penentuan kadar vitamin C dengan melarutkan 0,1030 gram didalam 20 ml air. Lalu ditambahkan 5 ml lautan kanji.Dan dititrasi dengan larutan iod. Volume iod terpakai sebanyak 4,6 ml. maka didapatkan kadar vitamin C yaitu 8,1187%.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

V.1. Kesimpulan

Kesimpulan dari percobaan ini yaitu:

Pada penentuan kadar tiosulfat Kalium dikromat tertimbang : 0,5054 gram [kalium dikromat] : 0,0306 N Volume tiosulfat terpakai : 8,8 ml [tiosulfat] : 0,0347 N Pada standarisasi iod dengan tiosulfat [tiosulfat] : 0,0347 N Volume tiosulfat teerpakai : 6,1 ml [iod] : 0,0211 N Pada penentuan kadar vitamin C Vitamin C tertimbang : 0,1030 gram Volume terpakai : 4,5 ml Kadar vitamin C : 8,1187 %

V.2. Saran

Saran yang dapat dilakukan dalam pratikum ini adalah Teliti dalam menimbang dan melarutkan Teliti dalam melakukan titrasi/ standarisasi Teliti dalam penetuan kadar vitamin C Menjaga keselamatan kerja. PERTANYAAN DAN JAWABAN

Jelaskan kegunaan Na2CO3 pada pembuatan larutan tio?

Na2CO3 digunakan sebagai pengawetan karena Na2CO3 dipakai dalam jangka waktu lama Untuk titrasi kedalam erlenmeyar dimasukkan laruatn KI,HCL dan K2Cr2O7. Mana yang lebih dahulu dimasukkan agar didapat hasil yang baik. Yang lebih dahulu yaitu HCL lalu KI karena jika KI terlebih dahulu karena KI mudah menguap.

Mengapa penambahan indicator dilakukan mendekati titik akhir?

Karena iod dengan kanji membentuk kompleks yang bewarna biru yang tidak larut dalam air dingin sehingga dikhawatirkan menganggu penetapan titik akhir titrasi. Amilum + I2 →Iod Amilum (biru) Iod Amilum + tiosulfat → 2NaI + Na2S4O6 + Amilum.

LAMPIRAN

Pembuatan kalium dikromat

Kalium dikromat tertimbang = 0,5054 gram

[K2Cr2O7] =

[K2Cr2O7] = 0,0306 N

Penentuan konsentrasi tiosulfat cara 1

V K2Cr2O7 x N K2Cr2O7 = V tio x N tio

10 ml x 0,0306 N = 8,8 ml x N tio

N tio = 0,0347 N

Standarisasi iod dengan tio

V iod x N iod = V tio x N tio

10 ml xN iod = 6,1 ml x 0,0347 N

N iod = 0,0211 N

Penentuan kadar Vitamin C

Vitamin C tertimbang = 0,1030 gram

N iod x V iod = N sampel x V sampel

0,0211 N x 4,5 ml = N x 20 ml

N sampel = 0,0047 N

Kadar vitamin C = (N x V x BE )/(mg sampel) x 100 %

= (0,0211 N x 4,5 ml x 88,07 )/(103 mg) x 100 %

= 8,1187 %

PENENTUAN KADAR KLOR SECARA MOHR DAN VOLHARD (ARGENTOMETRI)

PENETAPAN KADAR MnO2 DALAM BATU KAWI

Pesawat Adwood

uji sifat fisika dan kimia lemak